Laboratorní cvičení: Analýza ovzduší a postupy

Tento článek poskytuje přehled norem, které lze využít nejen pro měření vdechovatelné frakce polétavého prachu, ale i pro měření a hodnocení inhalační expozice látek přítomných v dýchací zóně ve formě plynů, par a aerosolů.

U analýzy ovzduší nelze tedy odvodit na základě zákona č. 22/1997 Sb., o technických požadavcích na výrobky a o změně a doplnění některých zákonů, v platném znění, povinnost postupovat při určité činnosti v souladu s českými technickými normami, protože nejde o normy harmonizované, ani určené. V našem případě se lze odvolat na citaci konkrétních ČSN v Příloze č. 3 k nařízení vlády č. 361/2007 Sb.

České technické normy (ČSN) citované v nařízení vlády č. 361/2007 Sb.

• ČSN EN 481 (83 3621) Ovzduší na pracovišti. Stanovení velikosti frakcí vdechovaných částic.
• ČSN EN 482 (83 3625) Ovzduší na pracovišti. Všeobecné požadavky na postupy měření chemických látek.
• ČSN EN 689 (83 3631) Ovzduší na pracovišti. Návod pro hodnocení expozice vdechováním chemických látek porovnáním s limitními hodnotami a strategie měření.
• ČSN EN 1231 (83 3626) Ovzduší na pracovišti. Zařízení pro krátkodobé měření detekční trubicí. Požadavky a zkušební metody.
• ČSN EN 1232 (83 3627) Ovzduší na pracovišti. Čerpadla pro osobní odběr vzorků látek. Požadavky a zkušební metody.
• ČSN EN 838 (83 3632) Ovzduší na pracovišti. Difusní sondy k odběru vzorků pro určení plynů a par. Požadavky a zkušební metody.
• ČSN EN 1076 (83 3633) Ovzduší na pracovišti. Odběrové trubice pro stanovení plynů a par. Požadavky a zkušební metody.
• ČSN EN 1540 (83 3610) Ovzduší na pracovišti. Terminologie.
• ČSN EN 13205 (83 3634) Ovzduší na pracovišti. Hodnocení funkčnosti přístrojů pro měření koncentrace aerosolů.
• ČSN EN 14042 (83 3615) Ovzduší na pracovišti. Návod pro aplikaci a používání postupů pro hodnocení expozice chemickým a biologickým činitelům.
• ČSN EN 14530 (83 3623) Ovzduší na pracovišti. Stanovení tuhých částic emitovaných dieselovými motory.
• ČSN EN 13890 (83 3616) Ovzduší na pracovišti. Postupy měření kovů a polokovů v poletavém prachu.
• ČSN EN 14583 (83 3629) Ovzduší na pracovišti. Objemová odběrová zařízení pro bioaerosoly. Požadavky a zkušební metody.
• ČSN EN 12919 (83 3610) Ovzduší na pracovišti. Čerpadla pro osobní odběr vzorků látek s objemovým průtokem nad 5 l/min. Požadavky a zkušební metody.
• ČSN EN 45544-1 (83 3635) Ovzduší na pracovišti. Elektrické přístroje používané pro přímou detekci a přímé měření koncentrace toxických plynů a par.
• ČSN EN 45544-2 (83 3635) Ovzduší na pracovišti. Elektrické přístroje používané pro přímou detekci a přímé měření koncentrace toxických plynů a par.
• ČSN EN 45544-3 (83 3635) Ovzduší na pracovišti. Elektrické přístroje používané pro přímou detekci a přímé měření koncentrace toxických plynů a par.
• ČSN EN 45544-4 (83 3635) Ovzduší na pracovišti. Elektrické přístroje používané pro přímou detekci a přímé měření koncentrace toxických plynů a par.
• ČSN EN ISO 16017-1 (83 5741) Vnitřní, venkovní a pracovní ovzduší. Odběr vzorku těkavých organických sloučenin sorpčními trubicemi, tepelná desorpce a analýza kapilární plynovou chromatografií.
• ČSN EN ISO 16017-2 (83 5741) Vnitřní, venkovní a pracovní ovzduší. Odběr vzorku těkavých organických sloučenin sorpčními trubicemi, tepelná desorpce a analýza kapilární plynovou chromatografií.
• ČSN ISO 4225 (83 5001) Kvalita ovzduší. Obecná hlediska.
• ČSN ISO 4226 (83 5011) Kvalita ovzduší. Obecná hlediska.
• ČSN ISO 7708 (83 5004) Kvalita ovzduší. Definice velikosti částic pro vzorkování související se zdravím.
• ČSN ISO 8756 (83 5010) Kvalita ovzduší. Obecná hlediska.
• ČSN EN ISO 10882-1 (05 0680) Ochrana zdraví a bezpečnost při svařování a příbuzných procesech. Odběr vzorků poletavých částic a plynů v dýchací zóně svářeče.
• ČSN EN ISO 10882-2 (05 0680) Ochrana zdraví a bezpečnost při svařování a příbuzných procesech. Odběr vzorků poletavých částic a plynů v dýchací zóně svářeče.
• ČSN EN 14412 (83 4751) Kvalita vnitřního ovzduší. Difúzní vzorkovací systémy pro stanovení plynů a par. Požadavky a zkušební metody.
• ČSN EN ISO 15011-1 (05 0681) Ochrana zdraví a bezpečnost při svařování a příbuzných procesech. Laboratorní metoda pro vzorkování dýmu a plynů.
• ČSN EN ISO 15011-2 (05 0681) Ochrana zdraví a bezpečnost při svařování a příbuzných procesech. Laboratorní metoda pro vzorkování dýmu a plynů.
• ČSN EN ISO 15011-3 (05 0681) Ochrana zdraví a bezpečnost při svařování a příbuzných procesech. Laboratorní metoda pro vzorkování dýmu a plynů.
• ČSN EN ISO 15011-4 (05 0681) Ochrana zdraví a bezpečnost při svařování a příbuzných procesech. Laboratorní metoda pro vzorkování dýmu a plynů.
• ČSN CEN ISO/TS 15011-5 (05 0681) Ochrana zdraví a bezpečnost při svařování a příbuzných procesech. Laboratorní metoda pro vzorkování dýmu a plynů.
• ČSN EN 50270 (37 8360) Elektromagnetická kompatibilita. Elektromagnetická kompatibilita pro elektrická zařízení pro detekci a měření hořlavých plynů, toxických plynů nebo kyslíku.
• ČSN EN 50270 ed.2 (37 8360) Elektromagnetická kompatibilita. Elektromagnetická kompatibilita pro elektrická zařízení pro detekci a měření hořlavých plynů, toxických plynů nebo kyslíku.
• ČSN EN 50271 (37 8380) Elektrická zařízení pro detekci a měření hořlavých plynů, toxických plynů nebo kyslíku. Požadavky na funkční bezpečnost systémů.
• ČSN EN 50402 (37 8381) Elektrická zařízení pro detekci a měření hořlavých nebo toxických plynů nebo par nebo kyslíku. Požadavky na funkční bezpečnost systémů.

Není cílem diskutovat o možnosti nebo povinnosti využívat ČSN, které se týkají měření plynů, par, aerosolů a prachů v pracovním ovzduší. Cílem je poskytnout přehled ČSN, které jsou českou mutací mezinárodních a evropských norem (ISO, EN apod.) a byly vydány do konce roku 2007.

Metodika analýzy látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami Tenax

Chemická laboratoř Institutu ochrany obyvatelstva má k dispozici mobilní plynový chromatograf s hmotnostním detektorem EM 640 pro analýzu látek v ovzduší. Metodika analýzy látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami Tenax je určena pro identifikaci a stanovení těkavých organických látek v ovzduší.

Látky v proudu vzduchu procházejí adsorpčními trubičkami a adsorbují se na sorbentu Tenax. V termodesorpčním modulu přístroje dochází k desorpci analyzovaných látek a dále k jejich separaci na chromatografické koloně. Software mobilního plynového chromatografu s hmotnostním detektorem EM 640 Bruker DataAnalysis porovnává naměřená hmotnostní spektra analyzovaných látek se spektry uloženými v knihovnách a provede identifikaci neznámých organických látek ve vzorku.

Čtěte také: Efektivní cvičení na břicho

Tenax patří mezi syntetické sorbenty, které jsou v současné době hojně používány. Hlavní jejich předností je skutečnost, že jejich cílenou přípravou lze dosáhnout požadovaných vlastností. Tenax je chemicky poly-2,6-difenyl-p-fenylenoxid se specifickým povrchem 19 až 30 m²/g. Bylo zjištěno, že se jedná o mimořádně vhodný sorbent na nejvýznamnější těkavé organické látky typu alkanů, aromatických uhlovodíků a chlorovaných uhlovodíků, a to jak z hlediska sorpce ze vzduchu tak z hlediska následné tepelné desorpce.

Pro analýzu zcela neznámých látek je pak třeba volit určitý kompromis, aby výtěžnost adsorpce byla co největší a metodika pro různé analyty tak co nejcitlivější. Tato problematika je aktuální právě v případě sorbentu Tenax, jehož specifický povrch není např. tak velký jako u aktivního uhlí.

Optimalizace metodiky odběru vzorků vzduchu

Přesné koncentrace uvedených látek byly připraveny v proudu filtrovaného vzduchu pomocí Dynamické kalibrační jednotky SYCOS K-DPG (Ansyco, SRN) s regulovatelným průtokem vzduchu. Takto byla připravena vzdušná směs látek o koncentraci 2 až 4 ppm a potom směs o koncentraci cca 2,5krát vyšší.

Analýza látek byla provedena pomocí termodesorpčního zařízení plynového chromatografu s hmotnostním detektorem EM 640. Časové závislosti množství látek, které se při průtoku vzduchu 0,5 l/min zachytí na adsorbentu trubičky, jsou uvedeny na obr. 1 a 2. Pro ilustraci vlivu doby prosávání byly zvoleny různé výchozí koncentrace látek, a to 2 až 4 ppm (obr. 1) a dále pak koncentrace cca 2,5krát vyšší (obr. 2).

Množství zachyceného n-heptanu, jako nepolární málo těkavé látky, s dobou prosávání roste s relativně nízkou strmostí až do doby 15 až 20 minut. Zcela jiná je časová závislost množství zachyceného 1-butanolu, tj. polární málo těkavé látky. U nejtěkavější ze studovaných látek - methylethylketonu - roste množství zachycené látky s dobou prosávání do času 5 až 10 minut, kdy je maximální. Množství adsorbovaného chlorbenzenu, jako zástupce středně polární a středně těkavých látek, s časem strmě roste až do doby prosávání 5 minut.

Čtěte také: Krajinná ekologie – Kadlecova cvičení

Vliv rychlosti průtoku vzduchu (Q) na množství látky zachycené na adsorbentu byl studován při době prosávání vzduchu 20 minut a koncentracích analyzovaných látek ve vzduchu 2 až 4 ppm. Průtok vzduchu byl regulován v rozmezí 0,1 až 5,0 l/min. S rostoucím průtokem vzduchu se v trubičce Tenax podobně chovají chlorbenzen a 1-butanol. Podobné jsou rovněž závislosti množství zachycených n-heptanu, jako nepolární netěkavé látky, a methylethylketonu, tj. těkavé látky. S rostoucím průtokem vzduchu roste výtěžnost adsorpce až do rychlosti prosávání 0,5 l/min.

Studiem záchytu par látek různých vlastností (polárních, nepolárních, těkavých a málo těkavých) na trubičkách Tenax za účelem následné analýzy mobilním plynovým chromatografem s hmotnostním detektorem EM 640 s využitím termodesorpčního zařízení bylo zjištěno, že z hlediska dosažení maximální citlivosti analýzy představuje optimální postup adsorpce prosávání vzduchu trubičkou po dobu 20 minut při průtoku vzduchu 0,5 l/min.

Odhad koncentrací látek ve vzduchu

Pro jednotlivé látky byla sestrojena závislost plochy píku v jednotkách cnts na koncentraci látky ve vzdušné směsi a zpracována pomocí statistického software. Bylo zjištěno, že v určitém rozmezí koncentrací jsou tyto závislosti lineární.

Zjištěné kalibrační závislosti umožňují odhadnout koncentrace látek ve vzduchu. Vzorek vzduchu byl odebrán jednotným předepsaným postupem. K desorpci a analýze vzdušné směsi je použit systém EM 640 a dané podmínky separace a analýzy.

Ke stanovení optimální metodiky odběru vzorků vzduchu na trubičku Tenax, byly stanoveny tyto koeficienty: pro n-heptan plocha píku 1.106 cnts odpovídala koncentraci 0,0007 ppm, pro n-butanol 0,013 ppm, pro 2-butanon 0,02 ppm a pro chlorbenzen 0,0008 ppm.

Čtěte také: Aktivní život v přírodě

Stanovení formaldehydu a dalších karbonylových sloučenin

Formaldehyd a další karbonylové sloučeniny představují významné kontaminanty životního prostředí. Metoda je založena na normě ISO 16000-3 a dokumentu EPA TO-11A, které definují analýzu formaldehydu i jiných aldehydů a ketonů v ovzduší. Uvedený postup i norma jsou uznávány regulačními úřady.

Hlavním způsobem, jak mohou být lidé vystaveni formaldehydu, je vdechování vzduchu, který formaldehyd obsahuje. Významným zdrojem formaldehydu ve vnitřním prostředí je nábytek vyráběný z dřevotřísky.

Nová metoda zavedená v ALS laboratořích se uvedenými dokumenty řídí a splňuje požadované legislativní limity. Naše metoda zahrnuje stanovení širokého rozsahu karbonylových látek. Kromě formaldehydu je možné stanovit acetaldehyd, benzaldehyd, butyraldehyd, hexanaldehyd, methakrolein, m-tolualdehyd, propionaldehyd a valeraldehyd.

ALS laboratoře nabízí možnost akreditovaného vzorkování vzduchu, které je založeno na metodice EPA TO-11A a normě ISO 16000-3. Proces vzorkování: definovaný objem vzduchu (zpravidla 20 l) je v určitém časovém intervalu prosát vzorkovací trubičkou rychlostí 100-2000 ml/min. Rychlost a doba vzorkování je závislá na koncentraci karbonylových látek v testovaném ovzduší. Uvedený způsob vzorkování poskytuje časově vážený průměrný vzorek. Dlouhodobé vzorkování ovzduší, při kterém se obecně předpokládá nízký obsah testovaných látek, probíhá typicky 1-24 hod.

Cílové analyty jsou ze vzorkovací trubičky extrahovány acetonitrilem. Část A i část B trubičky jsou extrahovány odděleně. Finální instrumentální analýza je prováděna rychlou, citlivou a spolehlivou metodou kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní detekcí (UHPLC-MS/MS), která, na rozdíl od UV detektorů, umožňuje výbornou selektivitu metody. Výsledky získané z části B trubičky jsou následně odečteny od výsledků získaných z části A.

Mikrobiologická kontrola vzduchu

Mikroorganismy se vyskytují prakticky všude a tedy i ve vzduchu. Množství mikroorganismů ve vzduchu se mění a je závislé na řadě činitelů, zejména na teplotě a vlhkosti vzduchu, proudění vzduchu, prašnosti, roční době, slunečním záření a celkové čistotě prostředí. Vzduch může být šiřitelem kontaminace v celém potravinářském průmyslu.

Vzduch obsahuje minimum živin využitelných pro mikroorganismy. Nepříznivě na ně působí UV záření a střídání teplot, limitujícím faktorem je také vlhkost vzduchu. Vzduch je tedy přenašečem mikroorganismů ze zdrojů. Mikroorganismy se zde nerozmnožují, ale přežívají. Jejich počet ve vzduchu není limitován předpisy.

Mikroorganismy se do vzduchu dostávají nejčastěji s prachovými částicemi a kapénkami vody nebo v malých kapičkách exkretů sliznic a slin. S množstvím prachu ve vzduchu stoupá obvykle i množství mikroorganismů, přičemž záleží i na původu prachu (prach z půdy obsahuje nejvíce mikroorganismů).

Mikrobiologické vyšetření vzduchu se provádí nejčastěji v uzavřených prostorách, přičemž se stanovuje v ovzduší celková koncentrace směsné populace bakterií a plísní.

Složení mikroflóry ve vzduchu značně kolísá. Např. kvasinky rodu Saccharomyces, Candida, Rhodotorula se vyskytují ve větší míře převážně v letních měsících. Často se v tuto dobu vyskytují i plísně, jako např. Cladosporium herbarum, Aspergillus niger, Penicillium, Rhizopus, které vytvářejí barevné konidie a jsou odolné vůči UV záření. Z bakterií jsou ve vzduchu nejvíce zastoupeny rody Bacillus a Micrococcus. V menší míře se mohou vyskytovat i některé druhy rodu Acetobacter, Aerobacter, Alcaligenes, Brevibacterium, Clostridium, Corynebacterium, Flavobacterium, Kocuria, Lactobacillus, Leuconostoc, Pseudomonas, Streptomyces.

Ve vzduchu se mohou vyskytovat také patogenní mikroorganismy. Do aerosolu přechází často i Mycobacterium tuberculosis a viry.

Kvalita a množství mikroorganismů ve vzduchu závisí na zdrojích kontaminace a proudění vzduchu. Záleží také na počtu osob na pracovišti, jejich činnosti, na používaných strojích a zařízení, zpracovávané surovině, na úrovni sanitace a hygieny apod. Působí zde samozřejmě i přírodní podmínky včetně nadmořské výšky, polohy, podnebí, ročního období.

Zdroje mikroorganismů ve vzduchu:

• Půda
• Člověk
• Lidské činnosti

Požadavky na mikrobiální mikroklima vnitřního prostředí

Pro účely vyhlášky se rozumí mikroorganismy jen bakterie a plísně (mikroskopické vláknité houby) vyrostlé za podmínek zkoušení stanovených českými technickými normami.

• Nepřípustný je viditelný nárůst plísní na zdech a povrchu pobytových místností.
• Požadavky na kvalitu vnitřního prostředí staveb s výjimkou prostorů vyžadujících zvýšené nároky na jeho čistotu se pokládají za splněné, nepřekročí-li koncentrace bakterií 500 KTJ/1 m3 vzduchu a koncentrace plísní není vyšší než 500 KTJ/1 m3 vzduchu při stanovení koncentrace mikroorganismů aktivním nasáváním vzduchu aeroskopem standardním operačním postupem uvedeným v příloze vyhlášky a kultivací na živné půdě provedené v souladu s platnou ČSN ISO normou.

Metody kontroly mikroorganismů ve vzduchu

• Sedimentační metoda (metoda spadu)
• Filtrační metody
• Aeroskopické metody

Sedimentační metoda (spadová, gravitační metoda)

Jedná se o jednoduchou a nenáročnou metodu, která využívá schopnosti sedimentace mikroorganismů na pevné povrchy, tedy na agarové živné půdy. Běžně se požívá při provozní kontrole čistoty ovzduší.

tags: #laboratorní #cvičení #analýza #ovzduší #postup

Oblíbené příspěvky:

• Chromový koš Multi 12 l – recenze
• Komplexní průvodce řešením odtoku pojistného ventilu
• Udržitelnost v lodním průmyslu
• Ekologické Zemědělství v ČR
• Změna klimatu a Al Gore